Phiếu kết quả kiểm nghiệm chỉ có vài dòng: tên chỉ tiêu, phương pháp, kết quả, giới hạn định lượng. Nhưng phía sau là chuỗi thao tác nhiều giờ trên những thiết bị trị giá hàng tỷ đồng. Hiểu quy trình này giúp doanh nghiệp đọc đúng phiếu kết quả và hiểu vì sao lấy mẫu sai còn nguy hiểm hơn đo sai.
Phần 1: Chuẩn bị mẫu, bước quyết định độ đúng
Trái sầu riêng được tách lấy phần cơm (với cadimi) hoặc theo quy định của từng phép thử (với vàng O, có thể gồm cả vỏ do chất này bám ở bề mặt và có khả năng thấm vào trong). Mẫu được nghiền đồng nhất để mỗi phần cân lấy ra đại diện cho cả mẫu. Với kim loại vết, dụng cụ phải được làm sạch kỹ vì chỉ một chút nhiễm bẩn từ dao, cối, bình chứa cũng có thể làm sai lệch kết quả ở mức phần trăm triệu.
Phần 2: Cadimi và kỹ thuật GF-AAS, ICP-MS
Vô cơ hóa mẫu
Cơm sầu riêng giàu chất béo và đường. Để đo kim loại, chất hữu cơ phải bị phá hủy hoàn toàn, thường bằng axit nitric đậm đặc trong lò vi sóng kín ở nhiệt độ và áp suất cao. Kết quả là một dung dịch trong suốt chứa các ion kim loại.
ICP-MS hoạt động thế nào?
ICP-MS (khối phổ plasma cảm ứng cao tần) phun dung dịch mẫu vào ngọn plasma argon nóng khoảng 6.000–10.000 °C. Ở nhiệt độ này, nguyên tử cadimi bị ion hóa. Bộ lọc khối sau đó tách ion theo tỉ số khối lượng trên điện tích, và đầu dò đếm số ion cadimi. Kỹ thuật này đo được tới mức phần tỷ (µg/kg) hoặc thấp hơn, đủ nhạy để định lượng tin cậy quanh ngưỡng 0,05 mg/kg.
Kỹ thuật thứ hai là quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite (GF-AAS): dung dịch mẫu được nguyên tử hóa trong ống graphite, cadimi hấp thụ ánh sáng đặc trưng từ đèn cathod rỗng, và độ hấp thụ tỉ lệ với hàm lượng. Phòng thử nghiệm đối tác của AgriSure phân tích Cadimi bằng GF-AAS theo SOP.01:2026 (tham chiếu TCVN 8126:2009), giới hạn định lượng 0,02 mg/kg, nằm trong phạm vi công nhận VILAS 1630.
Phần 3: Vàng O và kỹ thuật LC-MS/MS
Chiết và làm sạch
Theo TCVN 12267:2018, auramine trong mẫu được chiết bằng acetonitril, ly tâm, rồi lọc qua màng 0,22 µm trước khi phân tích. Một số quy trình nghiên cứu bổ sung bước làm sạch bằng chiết pha rắn (SPE) để loại tạp chất nền.
LC-MS/MS hoạt động thế nào?
Sắc ký lỏng (LC) tách vàng O khỏi hàng trăm chất khác có trong dịch chiết theo thời gian lưu. Phân tử vàng O đi vào khối phổ, bị ion hóa, rồi bị phân mảnh. Máy theo dõi đồng thời ion mẹ và các ion con đặc trưng (chế độ MRM). Chỉ khi đúng thời gian lưu và đúng tỉ lệ các mảnh, kết quả mới được khẳng định là vàng O. Cơ chế “hai lần khối phổ” này giúp giảm tối đa dương tính giả.
Về độ nhạy, một nghiên cứu xây dựng phương pháp LC-MS/MS trong nước đạt giới hạn định lượng khoảng 0,2 ppb (µg/kg), đủ để phát hiện vết tồn dư rất nhỏ. Phòng thử nghiệm đối tác của AgriSure phân tích Vàng O bằng LC-MS/MS theo SOP.02:2026 (tham chiếu BJS 202204), giới hạn định lượng 2 µg/kg, nằm trong phạm vi công nhận VILAS 1630.
Đọc phiếu kết quả cho đúng
| Thuật ngữ | Ý nghĩa |
|---|---|
| LOD (giới hạn phát hiện) | Nồng độ thấp nhất máy “thấy” được chất |
| LOQ (giới hạn định lượng) | Nồng độ thấp nhất đo được con số tin cậy |
| “KPH” / “< LOQ” | Không phát hiện hoặc dưới giới hạn định lượng của phương pháp |
| Độ không đảm bảo đo | Khoảng dao động hợp lý quanh kết quả, ví dụ 0,045 ± 0,005 mg/kg |
Với vàng O, kết quả mong muốn là “không phát hiện”. Với cadimi, kết quả càng xa 0,05 mg/kg càng an toàn: một mẫu 0,048 mg/kg về con số là đạt, nhưng chỉ cần khác biệt nhỏ về lấy mẫu là lần kiểm tra sau có thể vượt.
Vì sao kết quả hai phòng có thể chênh nhau?
- Mẫu khác nhau: mỗi trái có hàm lượng khác nhau; lô gom nhiều vườn càng chênh. Đây là nguyên nhân chính.
- Khác phần mẫu phân tích: cơm, vỏ hay cả trái.
- Nhiễm bẩn hoặc thất thoát trong khâu chuẩn bị mẫu.
- Độ không đảm bảo đo của mỗi phương pháp.
Thực tế, phía Trung Quốc từng loại một số cơ sở kiểm nghiệm Việt Nam do kết quả trong nước chênh với kết quả tại cửa khẩu, và cơ quan quản lý lý giải phần lớn vì mẫu chỉ mang tính đại diện trên vùng trồng rộng. Bài học: đầu tư vào lấy mẫu đúng quan trọng ngang với chọn phòng thí nghiệm tốt. Xem thêm: tiêu chí chọn phòng kiểm nghiệm.
Cần lấy mẫu và kiểm nghiệm Cadimi, Vàng O cho lô sầu riêng, mít?
AgriSure tiếp nhận yêu cầu, tư vấn quy trình và kết nối dịch vụ lấy mẫu, kiểm nghiệm với phòng thử nghiệm đối tác được công nhận ISO/IEC 17025:2017 (VILAS 1630) cho Cadimi, Vàng O trên sầu riêng, mít. Gọi hoặc Zalo 0878 997 698 để được báo giá và đặt lịch.
Tài liệu tham khảo
- TCVN 12267:2018 – Xác định auramine bằng LC-MS/MS
- Tạp chí Phát triển KH&CN: Phân tích Auramine O bằng LC-MS/MS
- ĐH Nguyễn Tất Thành: Xác định Auramine O bằng UPLC-MS/MS
- BoA: Danh mục phép thử Cadimi, Auramine O trên sầu riêng, mít (VILAS 1630)
- VnBusiness: Cơ sở bị loại do chênh lệch kết quả
Số liệu cập nhật đến tháng 10/2026. Danh sách phòng kiểm nghiệm và yêu cầu của thị trường nhập khẩu có thể thay đổi; vui lòng kiểm tra lại thông tin chính thức trước khi xuất hàng.